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皮革制品中三种含氯苯酚检测解决方案

一、含氯苯酚简介：

含氯苯酚作为一种防腐、防霉、防蛀剂使用在皮革等中间用隔板隔开生态纺织品行业中，主要有2,4,6--三氯苯酚，2,3,5,6--四氯苯酚和五氯苯酚三种。三氯苯酚具有一定的防霉效果，但是对人体具有较大的生物毒性，因其有升华的特性，挥发性极锂辉石强，吸入或经皮肤吸收可引起头痛、疲倦、眼睛、粘膜及皮肤的长乐刺激症状、神经痛、多汗、呼吸艰难、发绀、肝、肾损害等。有因发生严重血小板减少性紫瘫而致死亡的病理报告。三氯苯酚有蓄集作用，它在生物中富集浓度远远超过它在水中的浓度，疑为强致癌物质，且结构稳定，生物降解性能差，造成巨大的绝缘电缆环境污染，是EPAl29种优先污染物和我国68种优先监测污染物之一；五氯苯酚在过去曾普遍用于皮革的生产中。由于其对人体具有致畸、致癌性，且五氯苯酚十分稳定，自然降解过程长，对环境有害，因此，1989 年德国政府决定禁止进口在生产过程中，使用有毒杀虫剂五氯苯酚的皮革制品，五氯苯酚的测定也由此应运而生。然而，对人体5、 打开回油阀卸荷和环境同样有害的2,3,5,6--四氯苯酚却没有引起足够的重视，相应的检测标准也相对滞后。国际纺织品生态学研究与检测协会制定的生态纺织品标准 Oko-Tex Standard 100，明确将2,3,5,6--四氯苯酚作为有害物质而规定其限量。而三氯苯酚也在adidas等的有害物质中与2,3,5,6--四氯苯酚和五氯苯酚同时被限制，在生态纺织品中对这三种物质的测定来说，是无可回避的问题。而在很多方法中，2,3,5,6--四氯苯酚和五氯苯酚大都由GC/MS测速电机，GC-E如果严格依照国家有关规章制度和标准来进行生试样的制备亦应避免由于加工硬化或过热而影响其冲击性能产、使用、消费CD检测，2,4,6--三氯苯酚和五氯苯酚都有报道用HPLC法检测，未见HPLC对这三种物质同时进行检测，本文提出了一种方便快捷、试剂用量少、灵敏度高、回收率高、精密度好的测定方法。

二、仪器配置方案：

LC-P310高压恒流泵：2台

LC-UV310紫外检测器：1台

高压混合器（1500ul）：1台

LC-Co310 柱温箱 ：1台

LC-310泵控工作站（带采样功能）：1套

7725i手动进样阀：1套

液相色谱柱：C18色谱柱（4.6mm*250mm，5um）：1支

2,4,6--三氯苯酚，2,3,5,6--四氯苯酚和五氯苯酚标准物质：各1支。

三、实验方法：

1、样品前处理：取适量样品，破碎混匀，精密称取一定量，用丙酮超声提取2次，挥干丙酮溶液，残渣用甲醇定容，摇匀，过滤，待测。

2、标准溶液的配置：用甲醇分别将3种标准品配置成适量浓度的 2,4,6--三氯苯酚，2,3,5,6--四氯苯酚、五氯苯酚的储备液，使用时各吸取适量储备液于同一容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，待用。

四、实验谱图及验证数据：

三种含氯苯酚混合溶液谱图：